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그래핀의 기계적 특성을 측정하다

- 캠퍼를 이용한 인장시험 방법으로, 최초로 단층 그래핀의 기계적 특성 측정 성공 -

연필심에 사용되어 우리에게 친숙한 흑연은 탄소들이 벌집 모양의 육각형 그물처럼 배열된 평면들이 층으로 쌓여 있는 구조인데, 이 흑연의 한 층을 그래핀(Graphene)이라 부른다. 그래핀은 0.2㎚의 두께로 물리적, 화학적 안정성이 매우 높다. 2004년 영국의 가임(Andre Geim)과 노보셀로프(Konstantin Novoselov) 연구팀이 상온에서 투명테이프를 이용하여 흑연에서 그래핀을 떼어 내는 데 성공하였고, 그 공로로 이들은 2010년 노벨 물리학상을 받았다.

그래핀은 구리보다 100배 이상 전기가 잘 통하고, 반도체로 주로 쓰이는 실리콘보다 100배 이상 전자의 이동성이 빠르다. 강도는 강철보다 200배 이상 강하며, 최고의 열전도성을 자랑하는 다이아몬드보다 2배 이상 열전도성이 높다. 또한, 빛을 대부분 통과시키기 때문에 투명하며 신축성도 매우 뛰어나다.

이러한 그래핀의 활용 분야는 매우 다양하다. 높은 전기적 특성을 활용한 초고속 반도체, 투명 전극을 활용한 휘는 디스플레이, 디스플레이만으로 작동하는 컴퓨터, 높은 전도도를 이용한 고효율 태양전지 등이 있는데, 특히 구부릴 수 있는 디스플레이, 손목에 차는 컴퓨터나 전자 종이를 만들 수 있어서 미래의 신소재로 주목받고 있다.



▲ [그림1] 그래핀에 기대되는 다양한 용도 (사진제공: 서울대)

기초과학연구원 (IBS, 원장 김두철) 다차원 탄소재료 연구단 로드니 루오프 단장(UNIST 특훈교수) 연구팀은 처음으로 초박막 그래핀(Graphene)1)의 기계적 특성을 밝혀내는데 성공했다. 연구진은 상온에서 쉽게 승화되는 캠퍼2)인장시험3)의 지지층으로 사용하는 방식으로 기계적 특성을 알아냈다. 이번 연구는 그래핀을 포함한 여러 초박막 재료의 기계적 특성을 확인하기 위한 혁신적인 방법을 제시한다.

그래핀은 인공적으로 만든 물질 중 가장 얇지만 기계적 강도가 강하고 전도도가 높아 꿈의 나노물질로 주목받고 있는 차세대 2차원 물질이다. 하지만 그래핀과 같은 박막시료는 고유의 얇은 두께로 인하여 기계적 강도 측정을 위한 인장시험이 어려웠다. 인장시험을 위해서는 박막시료 위에 지지층을 두어 전사시켜야 하는데, 전사이후 지지층을 제거하는 과정에서 시료에 손상을 입히는 경우가 많다. 또한 지지층이 남아있는 상태에서는 지지층 자체의 물성으로 박막시료 고유의 성질을 측정할 수 없다.

연구진은 이러한 특성을 고려하여, 공기중에 비교적 낮은 온도에서 승화하는 캠퍼라는 재료를 지지층으로 사용하였다. 캠퍼는 초박막 그래핀 시료를 고정시킨 이후 승화를 통해 기체로 제거되기 때문에, 물리적 손상을 최소화하며 인장시험을 가능하게 한다.


▲ [그림 2] 캠퍼를 이용한 그래핀 옥사이드(산화 그래핀) 전사방법1) 구리 포일 위에 그래핀 옥사이드를 놓는다. (Cu + 그래핀옥사이드)
2) 이 상태에서 캠퍼를 지지층으로 위에 놓아 시료를 고정시킨다. (Cu + 그래핀옥사이드 + 캠퍼)
3) 해당 시료를 에칭용액 안에 넣어 구리를 제거한다. (그래핀옥사이드 + 캠퍼)
4) 구리가 제거된 시료를 인장시험을 위한 PET 가이드에 전사한다. (그래핀옥사이드 + 캠퍼 + PET가이드)
5) 캠퍼가 공기중에서 승화되어 그래핀 옥사이드 인장시험용 시료가 완성된다. (그래핀옥사이드 + PET가이드)
※ PET가이드 : 인장시험을 위해 시료 샘플을 로딩하는 목적으로 사용되는 가이드

먼저 연구진은 그래핀 옥사이드(Graphene Oxide)4)에 인장시험을 시도하였다. 그 결과 기존에 불가능했던 35㎚두께의 초박막 그래핀 옥사이드 시료를 센티미터 크기(1㎠)의 기판에 전사하는데 성공하였다. 그리고 인장하중과 인장탄성률, 인장강도를 측정하게 할 수 있었다. 이는 이전에 학계에 보고된 2㎛ 두께보다 훨씬 더 얇은 그래핀 옥사이드 시료의 기계적 특성의 측정이다.

이후 이 방법을 화학기상증착법(CVD)5)으로 만든 단층 그래핀(다결정 그래핀, 단결정 그래핀에 가까운 고배향성 그래핀)에 적용시켜 보았다. 연구진은 CVD방법으로 성장시킨 그래핀을 100㎚의 폴리카보네이트 필름에 전사하여 결과를 확인했다. 먼저 다결정 그래핀6)을 폴리카보네이트에 전사하여 인장시험을 시도한 결과, 637~793GPa의 영률7)을 측정하는데 성공하였다. 그리고 단결정 그래핀8)에 가까운 고배향성 그래핀9)을 폴리카보네이트에 전사하여 기계적 특성을 시험하였다. 측정결과 접힌부분이 수직방향일 경우 683~775GPa, 접힌부분이 수평방향일 경우 725~905GPa의 영률을 측정하는데 성공하였다. 이는 최초로 단층 그래핀 필름의 인장을 측정한 것이다.



▲ [그림 3] PC(폴리카보네이트)와 PC-G(폴리카보네이트-그래핀 필름) 인장시험 결과그래프의 PC는 폴리카보네이트의 인장시험 결과이며, PC-G는 폴리카보네이트에 그래핀을 전사하여 인장시험을 한 결과임. 그래핀이 전사되면 PC-G(검은색 실선)과 같이 훨씬 더 높은 응력을 갖는 것을 확인할 수 있다.

이번 연구를 이끈 루오프 단장은 “일반적으로 사용되는 인장시험 장비10)로 초박막 그래핀 필름의 기계적 시험을 가능하게 한 이번 연구 성과는 그래핀을 포함한 여러 박막 재료의 기계적 성질을 측정하는데 있어 매우 선구적인 방법을 제시한 것이다. 이번 연구성과는 향후 그래핀의 기계적 특성을 시험하는 표준이 될 것으로 확신한다.” 이라고 말했다.

이번 연구결과는 어드밴스드 머티리얼스(Advanced Materials, IF=19.791, DOI: 10.1002/adma.201800888)에 미국 동부시간으로 5월 21일자에 게제됐다.

IBS 커뮤니케이션팀
김정규

1. 그래핀(graphene) : 탄소의 동소체 중 하나이며 탄소 원자들이 모여 2차원 평면을 이루고 있는 구조이다. 각 탄소 원자들은 육각형의 격자를 이루며 육각형의 꼭짓점에 탄소 원자가 위치하고 있는 모양이다. 두께가 약 0.2 나노미터(nm, 1nm=10억 분의 1미터)에 불과하지만 기계적 강도가 강철의 200배에 달해 여간해선 부러지지 않고 잘 휘어진다. 구리보다 10배 더 전기가 잘 통하고 실리콘보다 전자 이동 속도가 100배 빠르다.

2. 캠퍼 : 녹나무(Camphor) 수지에서 발견되는 강한 방향성 향기가 있는 무색의 고체이다. 물에는 잘 녹지 않고, 유기용매에 잘 녹는 성질을 가지며, 상온에서 승화성이 크다. 방부제나 의료용으로 주로 이용되며, 셀룰로이드나 필름의 제조에도 사용된다. 화학식은 C10H16O.

3. 인장실험 : 시험대상이 되는 재료에 인장력을 가해 기계적 성질을 조사하는 시험으로, 시험대상을 인장시험기에 고정시켜 서서히 인장하중을 가해 항복점, 내력, 인장강도 등의 여러 기계적 성질을 측정한다.

4. 그래핀 옥사이드(Graphene Oxide) : 그래핀에 가까운 고품질 그래핀 소재를 대량으로 합성하고 응용하기 위해 만들어진 물질

5. 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD) : 기체를 가열된 기판위에 뿜어 화학반응을 일으키게 함으로써 얇은 막(박막)을 형성하게 하는 공정으로, 그래핀은 물론 반도체, 금속박막, 유기박막 등을 만들 때 사용한다.

6. 다결정그래핀 : 화학기상증착법(CVD)을 통해 쉽게 만들어질 수 있으나, 탄소 원자로 이루어진 결정립(Crystal Grain)들이 어긋나 그래핀의 우수한 전기전자도와 전하이동도의 특성이 저하될 수 있다.

7. 영률 : 물체에 일어나는 변형과 압력사이의 관계를 나타내는 탄성계수

8. 단결정그래핀 : 그래핀의 결정이 한방향으로 정렬되어, 그래핀 고유의 물리적 특성을 가진다.

9. 고배향성 그래핀 : 1%의 면적을 차지하는 수㎜의 길이, 수백㎚의 폭의 접힌 부분을 제외하면 탄소원자 1개의 두께이기 때문에, 단결정 그래핀에 가까운 물리적 성질을 갖는다.

10. 이번 연구에는 TA Instruments사의 DMA Q800을 사용함

Center for Multidimensional Carbon Materials (다차원 탄소재료 연구단)

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Rodney S. Ruoff
Rodney S. Ruoff(Rodney , S Ruoff) 이메일 보내기 다차원 탄소재료 연구단 Publications
  • [서울경제] IBS 연구팀, 그래핀의 기계적 특성 측정 성공
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  • [대전일보] IBS, 초박막 그래핀 탄성한계·인장강도 시험 성공
  • [이웃집과학자] 초박막 그래핀 기계적 특성, '잡아당겨서' 밝혀내
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    최종수정일 2018-07-24 18:31