低温超精密熱輸送測定用プローブシステム及びそれを含む測定装置

[특허 요약] 本発明は、低温で物質の物理的特性を精度よく測定することができる測定装置に係り、さらに詳細には、物質の温度変化の超高精度測定が可能な低温超精密熱輸送測定用プローブシステム及びそれを含む測定装置に関する。 試料の物理的特性を精度よく測定するための装置であって、低温を保持することができる密閉された冷凍機を含む低温超精密測定装置が用いられている。本明細書において、低温は、液体ヘリウムなどによって具現される極低温（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）範囲まで含む。液体ヘリウムなどによって低温を保持することができるチャンバ形態の冷凍機内には、各種の物理的特性を測定しようとする試料が装着される。このような測定装置は、低温を保持する試料に磁場を印加することができる装置をさらに含みうる。このような測定装置は、極めて精密な温度測定及び温度制御技術を必要とし、外部との優れた断熱特性を必要とする。 低温保持及び磁場印加が可能な低温超精密測定装置を用いて測定される物理的特性に熱ホール効果（ｔｈｅｒｍａｌ ｈａｌｌ ｅｆｆｅｃｔ、ＴＨＥ）がある。一般的に、低温での熱ホール効果の測定は、高磁場下で超高精度の温度測定及び温度制御技術が要求される。また、一般的に、熱ホール効果の測定時間が非常に長くて、温度計、ヒーター、試料を他の構造物から熱的に完璧に孤立させる技術が必要である。 従来から熱ホール効果に使われる温度計として試片の温度を可変させながら抵抗を測定することにより、試片温度を測定する抵抗温度計が使われてきた。しかし、このような抵抗温度計は、高い磁場が加えられれば、磁気抵抗効果（ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｅｆｆｅｃｔ）によって温度測定の偏差が発生する。このような偏差を正すためには、長時間を要する作業であって、温度及び磁場による温度計の２次元温度補正作業が必要である。それだけではなく、温度計が有する精度は温度領域によって異なるので、精密な温度測定のためには、各温度区間別に互いに異なる種類の温度計を使用しなければならないという煩わしさがある。 本発明は、前記のような問題点を含んで多様な問題点を解決するためのものであって、冷凍機内に装着して迅速かつ容易に試料の物理的特性を超高精度測定が可能な低温超精密熱輸送測定用プローブシステム及びそれを含む低温超精密熱輸送測定装置を提供することを目的とする。しかし、このような課題は、例示的なものであって、これにより、本発明の範囲が限定されるものではない。 本発明の一観点によれば、試料が装着される試料装着部を含む低温超精密熱輸送測定用プローブシステムが提供される。 本発明の一実施形態によれば、前記試料装着部は、試料装着空間を含む第１フレーム及び開口された一端部が前記第１フレームと結合されながら、前記試料装着空間を内部に収容する第２フレームを含む。 本発明の一実施形態によれば、前記第１フレームは、外部との通電のための電気端子が形成される試料支持部；前記試料支持部の一面上に前記一面から遠ざかる方向に延び、断熱材からなり、支持線が結合される複数の第１支持棒；前記試料支持部の一面上に前記一面から遠ざかる方向に延び、高熱伝導体からなり、試料を据え置くことができる複数の第２支持棒；前記第１支持棒の間に支持線によって懸垂される温度計及びヒーター；及び前記電気端子から前記温度計及びヒーターにそれぞれ連結される電気供給線；を含む。 本発明の一実施形態によれば、前記試料と前記温度計及びヒーターとを連結できるように、前記温度計及びヒーターと結合されて提供されるワイヤ端子をさらに含みうる。 本発明の一実施形態によれば、前記第２支持棒の一端部に結合され、試料を据え置くことができる試料据置台をさらに含みうる。 本発明の一実施形態によれば、前記第２フレームの他端部と結合されるパック（ｐｕｃｋ）をさらに含み、前記パックは、前記低温超精密測定装置の冷却調節部分と接触されるものである。 本発明の一実施形態によれば、前記複数の第２支持棒のうち、前記試料が載置される据え置き型以外のもののうち１つ以上は、前記第２フレームと直接接触されるものである。 本発明の一実施形態によれば、前記電気供給線は、前記第１支持棒の外周面の一部の領域に接着されて、前記第１支持棒の延長方向に延びる電気線連結部；前記電気線連結部と前記電気端子とを連結する第１伝導性ワイヤ；及び前記電気線連結部と一端部が結合され、他端部が前記ヒーターまたは温度計のそれぞれに連結される第２伝導性ワイヤ；を含みうる。 本発明の一実施形態によれば、前記温度計は、ＳｒＴｉＯ３静電容量温度計を含みうる。 本発明の一実施形態によれば、前記第１支持棒は、セラミック、ガラスファイバー及び樹脂のうち何れか１つを含みうる。 本発明の一実施形態によれば、前記支持線は、高分子材質を含みうる。 本発明の一実施形態によれば、前記第２支持棒は、金属素材を含みうる。 本発明の一実施形態によれば、第１伝導性ワイヤ及び第２伝導性ワイヤのうち何れか１つ以上は、Ｐｔ／Ｉｒ合金を含みうる。 本発明の一実施形態によれば、前記試料据置台は、サファイアを含みうる。 本発明の一実施形態によれば、前記プローブシステムは、プローブヘッド部；前記プローブヘッド部の一端部と連結されるプローブ連結部；及び一端部が前記プローブ連結部の他端部と連結されるヒートシンク部；を含むものである。 本発明の一実施形態によれば、前記プローブ連結部は、コアフレームと前記コアフレームの外面を取り囲みながら延びる同軸ケーブルとを含みうる。 本発明の一実施形態によれば、前記試料装着部は、前記ヒートシンク部に着脱自在に連結されるものである。 本発明の一実施形態によれば、前記ヒートシンク部の一端部は、接点バネ（ｃｏｎｔａｃｔ ｆｉｎｇｅｒ）またはコールドフィンガー（ｃｏｌｄ ｆｉｎｇｅｒ）を用いて低温超精密測定装置のチャンバ内壁と接触されたものである。 本発明の一実施形態によれば、前記ヒートシンク部は、金属素材の胴体部；及び胴体部の外周面を取り囲みながら延びる同軸ケーブル；を含みうる。この際、前記同軸ケーブルの遮蔽（ｓｈｉｅｌｄ）を前記第２フレームと電気的に連結させることができる。 本発明の他の観点によれば、前述したプローブシステムを含む低温超精密熱輸送測定装置が提供される。この際、前記プローブシステムは、複数個のＳｒＴｉＯ３静電容量温度計を含み、前記複数個のＳｒＴｉＯ３静電容量温度計のそれぞれは、同軸リレーを通じて同じ静電容量測定用ブリッジに連結される低温超精密測定装置が提供される。 前記のようになされた本発明の実施形態によれば、冷凍機を含む測定装置に装着して容易かつ迅速に試料の物理的特性の超高精度測定が可能な低温超精密熱輸送測定用プローブシステム及びそれを含む低温超精密測定装置が提供される。このような本発明の実施形態によるプローブシステムを利用する場合、熱ホール効果を精度よく測定するだけではなく、それ以外にも、スピンネルンスト効果（ｓｐｉｎ Ｎｅｒｎｓｔ ｅｆｆｅｃｔ）、スピンゼーベック効果（ｓｐｉｎ Ｓｅｅｂｅｃｋ ｅｆｆｅｃｔ）などの物理的特性を極めて精密でありながらも、容易に測定することができる。もちろん、このような効果によって、本発明の範囲が限定されるものではない。 本発明の一実施形態による熱輸送測定用プローブシステムを説明する模式図である。 本発明の一実施形態による熱輸送測定用プローブシステムに含まれる試片装着部の斜視図である。 本発明の一実施形態による熱輸送測定用プローブシステムに含まれる第１フレームを説明する平面図である。 本発明の一実施形態による熱輸送測定用プローブシステムで温度計が懸垂される形状及び電気線の連結線として使われる高分子フィルムの形態を示した図面である。 本発明の一実施形態による熱輸送測定用プローブシステムを利用した回路図を示した図面である。 本発明の実験例による熱輸送測定用プローブシステムに使われた温度計の静電容量測定値及びそれを温度に対して微分した値と、静電容量測定及び温度測定の精度を計算した結果を示すグラフである。 本発明の実験例による熱輸送測定用プローブシステムに使われた熱絶縁構造の温度による熱伝導度及び総有効熱伝導度を計算した結果を示すグラフである。 本発明の実験例による熱ホール効果の測定試験でリアルタイムによる測定温度及び外部磁場値を示すグラフである。 本発明の実験例及び比較例による熱ホール効果の測定結果を示すグラフである。 以下、添付図面を参照して、本発明の多様な実施形態を詳しく説明する。本発明の実施形態は、当業者に本発明をさらに完全に説明するために提供されるものであり、下記の実施形態は、さまざまな他の形態に変形され、本発明の範囲が、下記の実施形態に限定されるものではない。むしろ、これらの実施形態は、本開示をさらに充実かつ完全にし、当業者に本発明の思想を完全に伝達するために提供されるものである。また、図面で各層の厚さや大きさは、説明の便宜及び明確性のために誇張されたものである。 低温で温度測定時に表われる代表的な問題点は、磁気発熱効果と高磁場での磁気抵抗効果とによる温度測定の偏差発生である。また、温度計、ヒーター、試料を他の構造物から熱的に孤立させる技術が必要である。 それを解決するために、本発明では、高磁場下で超高精度の温度測定が可能であり、脱着が可能であって、設置が容易な試料装着部を含む低温超精密熱輸送測定用プローブシステムを具現した。 ここで、プローブシステムは、測定対象となる試料及び測定に必要な温度計またはヒーターのような素子を装着し、低温超精密測定装置のチャンバ内部に投入されるモジュールであって、前記素子の制御のために、相素子を外部電源と電気的に連結させる電気配線構成を備えることができる。 図１は、本発明の一実施形態による低温超精密熱輸送測定用プローブシステム１００（以下、「プローブシステム」とも称する）を説明する模式図である。以下、図１を参照して、本実施形態の構成について記述する。 本発明の一実施形態において、プローブシステム１００は、液体ヘリウムのような低温液体を収容する低温超精密測定装置のチャンバ内部に設けられる。前記チャンバ内部は、高真空を保持することができ、例えば、真空度は、１０－６～１０－７ｍｂａｒ程度に保持される。本発明の一実施形態において、プローブシステム１００は、２～２５０Ｋの広い温度範囲で稼動できるように設計される。 図１を参照すれば、本発明の実施形態によるプローブシステム１００は、プローブシステム１００の上端部分であるプローブヘッド部４、プローブヘッド部４の一端部と連結され、プローブヘッド部４の下方にまっすぐに延びるプローブ連結部３及びプローブ連結部３の一端部と連結されるヒートシンク部２を含み、ヒートシンク部２の一端部に試料装着部１が着脱自在に連結される。 プローブヘッド部４は、外部電源を電力ケーブルと連結するための連結ポート４２及び真空ポンプと連結されるポンピングポート４１を含む。プローブヘッド部４には、ボード４３が付着され、ボード４３には、同軸ケーブル用コネクタ４４が設けられている。同軸ケーブル３４の遮蔽部分がプローブ連結部３と連結されれば、静電容量測定の精度が低くなるので、ボード４３は、絶縁材料で構成することができる。一実施形態において、ボード４３は、高分子プラスチック材質である。プローブシステム１００は、下には冷却調節部分、上には真空フランジと接合されなければならないので、プローブヘッド部４の位置を調節して全長を調節することができる。プローブヘッド部４は、締結部材、例えば、ネジを用いてプローブ連結部３のコアフレーム３１と締結される。 プローブヘッド部４は、低温超精密測定装置のチャンバ外部に突出しており、常温に露出される。したがって、プローブ連結部３は、試料が装着された空間まで熱漏れを最小化するための構成を有する。 具体的に、プローブ連結部３は、コアフレーム３１及び脱着自在なバッフル（ｂａｆｆｌｅ）形態の熱遮蔽装置３２を含む。コアフレーム３１は、中空パイプ形態を有することができ、金属素材、例えば、ステンレス鋼材質からなりうる。熱遮蔽装置３２は、バッフル形態であって、その外周面がチャンバ内壁と物理的に接触されることによって、コアフレーム３１に沿って伝達される熱をチャンバ側に伝達することにより、試料が装着された空間への熱の伝達を防止する機能を行える。前記熱遮蔽装置３２は、脱着自在な構成を有しうる。 本発明の実施形態によれば、試料の温度を測定するための温度計（図２の１１４参照）としては、ＳｒＴｉＯ３静電容量温度計を使用する。したがって、電気的遮蔽機能がある同軸ケーブル３４を前記温度計と連結するケーブルとして使用する。図１に示されたように、同軸ケーブル３４をコアフレーム３１及び熱遮蔽装置３２に巻いて同軸ケーブル３４とコアフレーム３１との間の熱交換が円滑になされるようにする。同軸ケーブル３４を通じて熱が漏れるので、それを最小化するために、ステンレス鋼材質の微細同軸ケーブルが使われる。 ヒーター（図２の１１５参照）に電流を供給するために、さらに電力ケーブル３３をコアフレーム３１及び熱遮蔽装置３２に巻いて使用し、この際、電力ケーブル３３は、例えば、ベリリウム銅（ＢｅＣｕ）材質からなるものである。 コアフレーム３１及び同軸ケーブル３４は、常温からの熱漏れを最小化できるように設計されたが、同軸ケーブル３４のプラスチック材質の被覆は、熱がヒートシンク部２から低温超精密測定装置側に抜け出ることを遅くする。また、低温超精密測定装置の冷却調節部分は、プローブシステム１００の最も底面部分と接合されるが、常温からの熱漏れは、プローブヘッド部４から始まるために、それを解決するために、専門的な冷凍工学的技術が要求される。 これにより、ヒートシンク部２のボディー部２１の両端部の周りに熱伝導度に優れた材質、例えば、銅合金からなる接点バネまたはコールドフィンガー２３を溶接することにより、試料が位置するプローブシステム１００の底面部分が低温超精密測定装置のチャンバ内壁と強く接触させうる。このような構成を通じてヒートシンク部２を通じてプローブヘッド部４から漏れる熱を低温超精密測定装置のチャンバ内壁に流せるようになるので、試料が装着された空間の温度が低温超精密測定装置の温度制御部（すなわち、冷却調節部分）の温度と同一になる。したがって、ヒートシンク部２は、長時間試料環境の温度の変化を防止し、精密な測定を可能にする。ヒートシンク部２の材質は、例えば、無酸素銅のような高い熱伝導度を有する素材が使われ、熱伝導度を向上させるために、表面は金メッキ処理される。 ヒートシンク部２を構成するボディー部２１の外周面に同軸ケーブル２２のプラスチック被覆を一部除去し、代わりに、熱伝導度に優れた他の電気絶縁体を巻いて熱伝導度に優れる被覆を形成しうる。これにより、ヒートシンク部のボディー部２１と同軸ケーブル２２との熱交換は円滑になるが、電気的には絶縁される。例えば、プラスチック被覆が除去された部分にタバコの紙を巻いた後、ワニス（ｖａｒｎｉｓｈ）のような透明コーティング剤で塗布することにより、プラスチック被覆を代替する被覆を製造することができる。このように被覆部分が改善された同軸ケーブル２２をヒートシンク部２に巻いて熱伝導度を改善することができた。選択的に、ボディー部２１の外周面を絶縁体、例えば、タバコの紙を巻き、ワニスで塗布することにより、薄い絶縁層をさらに製造することができる。 プローブシステム１００の下端部に設けられる試料装着部１は、ヒートシンク部２に着脱自在に連結される。試料装着部１は、脱着自在なので、作業者は、プローブシステム１００の他の構成と独立した空間で試料及び試料の物性測定に必要な多様な構成、例えば、温度計及びヒーターなどを設置することができる。 試料装着部１は、試料が装着される試料装着空間を含む第１フレーム１１と第１フレーム１１と着脱自在に結合される第２フレーム１２とを含む。 第１フレーム１１は、プローブシステム１００の下端の端部に付着され、第２フレーム１２は、プローブシステム１００を低温超精密測定装置内に挿入する過程で第１フレーム１１の試片装着空間に設けられた多様な構造物を保護する保護壁（ｓｈｉｅｌｄ）の役割を行える。第２フレーム１２は、物理的保護壁だけではなく、サンプルを取り囲んだ壁の温度を同一にする熱的保護壁（ｒａｄｉａｔｉｏｎ ｓｈｉｅｌｄ）の役割を行える。 一方、第２フレーム１２の下端部には、パック１３が配され、パック１３は、低温テスト装備に備えられた冷却調節部分（図示せず）と直接接触される構成を有する。試料装着部１は、第１フレーム１１と第２フレーム１２とが互いに物理的に結合される構成を有し、したがって、試料装着部１は、パック１３を通じて前記低温に保持される冷却調節部分と熱的に連結される構成を有しうる。このような熱的連結の効果を高めるために、第１及び第２フレーム１１、１２は、熱伝導度が高い材質で構成され、例えば、銅または銅合金を含む金属素材が使われる。一方、パック１３は、電気絶縁体を挟んで第２フレーム１２と結合される。 図２には、試料装着部１の第１フレーム１１及び第２フレーム１２の斜視図が示されており、図３には、第１フレーム１１上に試料（Ｓ）が装着された後の形状を示す平面図が示されている。以下、図２及び図３を参照して、試料装着部１についてさらに具体的に記述する。 試料装着部１は、試料が装着される試料装着空間を含む第１フレーム１１及び開口された一端部が前記第１フレーム１１と結合されながら、前記試料装着空間を内部に収容する第２フレーム１２を含む。例えば、第１フレーム１１及び第２フレーム１２は、螺合によって着脱自在に締結される。また、試料装着空間を真空状態に作るために、第２フレーム１２の両側には小さな穴が開けられている。 第１フレーム１１内に測定対象となる試料（Ｓ）と、前記試料（Ｓ）を加熱するためのヒーター１１５及び試料（Ｓ）の温度を測定するための温度計１１４と、が配される。 具体的に、第１フレーム１１は、試料支持部８００と、前記試料支持部８００の一面上に前記一面から遠ざかる方向に延びる棒状の第１支持棒１１２及び第２支持棒１１３と、を含む。 試料支持部８００は、テストチャンバの冷却調節部分との熱的連結のために、熱伝導度が高い材質で構成され、例えば、金メッキ処理された無酸素銅材質からなりうる。試料支持部８００の端部外周面には、第２フレーム１２との螺合のためのネジ線が形成されうる。 試料支持部８００の一部の領域には、外部との通電のための電気端子７００が形成されうる。電気端子７００は、試料支持部８００の一部の領域に試料支持部８００の他の部分と絶縁された形態で外部の電源と連結され、例えば、図２のように、試料支持部８００の一面上に突出したピン形態に形成されうる。 第１支持棒１１２は、複数個備えられ、複数の第１支持棒１１２の間には、支持線２００が配される。このような支持線２００によって温度計１１４及びヒーター１１５は、試料支持部８００の一面から離隔して懸垂される構成を有する。第１支持棒１１２は、断熱特性に優れた材質、例えば、セラミック、ガラスファイバー、樹脂などの材質で構成することができる。 図２及び図３には、第１支持棒１１２に連結された支持線２００によって温度計１１４及びヒーター１１５が第１支持棒１１２の間に懸垂される構成が示されている。 支持線２００は、電気的に絶縁体でありながらも、断熱特性に優れた高分子繊維、例えば、ナイロン材質で構成することができる。 温度計１１４及びヒーター１１５に電気的に連結される通路を形成するために、電気端子７００と、温度計１１４及びヒーター１１５をそれぞれ連結される電気供給線と、が提供される。前記電気供給線は、通電のための通路であるが、前記通路による熱漏れは最小化する必要がある。特に、本発明の実施形態において、温度計１１４及びヒーター１１５は、試料支持台８００の一面から所定の距離だけ浮揚されて懸垂される構造である。 これにより、電気供給線は、前記第１支持棒１１２の外周面の一部の領域に付着されて、前記第１支持棒１１２の延長方向に延びる電気線連結部（図２の６００ｂ）を含む。電気端子７００と電気線連結部６００ｂは、第１伝導性ワイヤ（図２の６００ａ）によって互いに連結される。一方、電気線連結部６００ｂと温度計１１４、あるいは、電気線連結部６００ｂとヒーター１１５は、第２伝導性ワイヤ（図３の６００ｃ）によって互いに連結される。 電気線連結部６００ｂは、第１支持棒１１２の外周面に付着するために、高分子フィルムの表面に電気伝導性素材をコーティングして製造したものである。例えば、図４の（ｂ）のように、電気線連結部６００ｂは、チタン及び金が蒸着されたポリイミドフィルム（ｐｏｌｙｉｍｉｄｅ ｆｉｌｍ）で形成されうる。この際、電気線連結部６００ｂの幅は、通電が可能でありながらも、それを通じた熱伝達は最小になる範囲で決定される。電気線連結部６００ｂは、エポキシ樹脂を通じて第１支持棒１１２の外周面の一部の領域に接着されるか、あるいは、一面に接着面を有するフィルムを用いて第１支持棒１１２の外周面に接着させて製造することができる。 第１伝導性ワイヤ（図２の６００ａ）は、電気端子７００と電気線連結部６００ｂとを互いに連結させて通電させる。例えば、第１伝導性ワイヤ６００ａは、試料装着部１に付着されたピン状の電気端子７００に半田付けで連結される。また、第２伝導性ワイヤ（図３の６００ｃ）の一端部は、電気線連結部６００ｂと連結され、他端部は、温度計１１４またはヒーター１１５にそれぞれ銀（Ａｇ）エポキシなどによって連結される。 第１及び第２伝導性ワイヤ６００ａ、６００ｃも、熱漏れの経路として作用することがあるので、可能な限り熱漏れが起こらないように構成することが望ましい。これにより、第１及び第２伝導性ワイヤ６００ａ、６００ｃのうち何れか１つ以上は、熱伝導率が低い伝導性素材、例えば、Ｐｔ／Ｉｒ合金で製造されたものである。 図２に示したように、第２支持棒１１３は、第１支持棒１１２と平行な方向に延びる構成を有しうる。第２支持棒１１３は、複数個からなり、そのうち少なくとも１つは、試料（Ｓ）を固定して支持することができる試料据置用として活用されうる。 試料（Ｓ）と低温超精密測定装置の冷却調節部分の熱的連結は、試料（Ｓ）が載置された第２支持棒１１３を通じてなされる。試料（Ｓ）と低温超精密測定装置の冷却調節部分との熱的連結のために、第２支持棒１１３の材質は、熱伝導度に優れた素材、例えば、銅または銅合金を含む金属素材で製造されたものである。第２支持棒１１３の一端部は、試料支持台８００の一面と物理的に結合されており、したがって、試料（Ｓ）は、熱伝導度に優れた第２支持棒１１３を通じて試料支持部８００と熱的に連結される。前述したように、試料支持部８００は、第２フレーム１２と物理的に結合され、第２フレーム１２は、パック１３を通じて冷却調節部分と連結されている。したがって、このような構成を通じて第２支持棒１１３に載置された試料（Ｓ）は、冷却調節部分と熱的に連結される。 追加的に、複数の第２支持棒１１３のうち、試料（Ｓ）が載置される据え置き型以外のもののうち１つ以上は、第２フレーム１２と直接接触することができる。したがって、第２支持棒１１３のうち何れか１つ以上と第２フレーム１２の物理的接触によって低温超精密測定装置の冷却調節部分と熱的に連結される経路が追加される。 一方、第２支持棒１１３のうち何れか１つ以上と第２フレーム１２を物理的に直接接触させることにより、第１フレーム１１の試片装着空間を第２フレーム１２の中空部に挿入して締結する過程で第１フレーム１１及び第２フレーム１２の相互前進を防いで、これ以上の締結が進まないようにする。したがって、第１フレーム１１及び第２フレーム１２の締結過程で第２フレーム１２によって第１フレーム１１の試片装着空間の損傷を防止することができ、このような意味で第２支持棒１１３は、適切な締結終了時点を知らせるガイド部材の役割も行うことができる。 本発明の一実施形態によれば、図２及び図３に示されたように、外部磁場による力で試料（Ｓ）が、測定途中で他の角度へ回転することを防止するために、第２支持棒１１３の一端部に結合され、試料（Ｓ）を据え置くことができる試料据置台１１８をさらに含みうる。試料据置台１１８は、絶縁性と熱伝達特性に優れた素材、例えば、サファイアを含みうる。図２及び図３のように、試料据置台１１８としてサファイア切片を第２支持棒１１３の端部に付着し、試料（Ｓ）をサファイア切片に接着剤を用いて固定することができる。この位置で試料（Ｓ）の表面と第２支持棒１１３は、ワイヤ端子１１９Ｓで連結され、これを通じて試料と低温超精密測定装置の冷却調節部分との熱的連結はさらに強化される。 本発明の一実施形態によれば、温度計１１４及びヒーター１１５は、第１支持棒１１２の間の支持線２００によって浮揚された状態で懸垂される構造を有する。したがって、第２支持棒１１３の端部に固定されて載置される試料（Ｓ）と、温度計１１４及びヒーター１１５を電気的／熱的に連結するための連結構造が必要である。このために、温度計１１４及びヒーター１１５には、試料（Ｓ）と連結することができる第１ワイヤ端子１１７が温度計及びヒーターと結合されて提供される。第１ワイヤ端子１１７は、電気伝導度及び熱伝導度に優れた素材、例えば、銀（Ａｇ）ワイヤからなりうる。第１ワイヤ端子１１７は、温度計１１４及びヒーター１１５のそれぞれに、例えば、ワニスで連結される。 図３を参照すれば、試料（Ｓ）には、温度計１１４あるいはヒーター１１５と結合されている第１ワイヤ端子１１７との連結を容易にするための第２ワイヤ端子１１９が結合される。使用者は、独立した外部空間で試料（Ｓ）上に複数の第２ワイヤ端子１１９をあらかじめ結合し、それを試料据置台１１８に載置させた後、第１ワイヤ端子１１７及び第２ワイヤ端子１１９を連結することができる。第２ワイヤ端子１１９と試料（Ｓ）の結合位置は、ワイヤ端子１１７の配置を考慮して適切に選択されうる。第１ワイヤ端子１１７及び第２ワイヤ端子１１９は、銀（Ａｇ）エポキシ樹脂を用いて互いに連結することができる。 試料の物性を精度よく測定するためには、試料の温度を精度よく測定することが必要である。例えば、熱ホール効果の測定のためには、３個の温度計を用いて温度値を測定することにより、縦方向の温度差ΔＴｘ及び横方向の温度差ΔＴｙを求め、この値を用いてホール効果の大きさを定量的に示すｋｘｙ（ｔｈｅｒｍａｌ Ｈａｌｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）及び一般的な熱伝導度ｋｘｘを計算することができる。 従来には、このような温度計として抵抗温度計が使われたが、難しい温度補正を経なければならず、区間別に温度精度が異なる複数の温度計を使用しなければならないなどの煩わしさがあった。 これにより、本発明の一実施形態によれば、前述した問題点を解決し、多様な温度区間での温度測定をさらに容易に進行するために、温度計としてＳｒＴｉＯ３静電容量温度計を使用する。静電容量（ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ）測定の場合、極精密測定が可能であり、ＳｒＴｉＯ３物質の誘電率が温度によって大きく変わるために、それを利用すれば、広い区間で温度を精度よく測定することができる。また、ＳｒＴｉＯ３の静電容量は、理論的に磁場による影響を全く受けないために、磁場による補正を進行する必要がなく、測定の手間が減る。 図４の（ａ）には、ＳｒＴｉＯ３静電容量温度計が支持線であるナイロンファイバーによって支持されている形状が提示されている。図４の（ａ）を参照すれば、ＳｒＴｉＯ３静電容量温度計は、試料（Ｓ）と連結するための第１ワイヤ端子である銀（Ａｇ）ワイヤと結合されているということを確認することができる。 本発明の一実施形態による試片装着部１は、プローブシステム１００に脱着自在なモジュール形態を有する。したがって、このようなモジュール式特性によって、実験前、複数の試片装着部を備え、複数個の試料装着セットをあらかじめ作っておくことができ、試料装着部での試料装着方法を少しだけ変形すれば、同じプローブシステムを用いて多様な試料に対して多様な高難度の実験を進めることができる。 以下、本発明の低温超精密熱輸送測定用プローブシステムによって具現された実験例を説明する。但し、下記の実験例は、本発明の理解を助けるためのものであり、本発明が、下記の実験例のみで限定されるものではない。 ＜実験例＞ 温度計の製作のために、ＭＴＩ株式会社で購入した表面処理された０．１ｍｍの厚さのＳｒＴｉＯ３ウェーハを１×１ｍｍの正方形状に加工した。縁部の部分を除いた切られたウェーハの両面に金を蒸着した後、蒸着された金を保護することができる蓋層を、銀（Ａｇ）エポキシ樹脂を用いて製造した。次いで、同じエポキシを用いて両面にＰｔ／Ｉｒ電線を付着した。高磁場が加えられた時、温度計が動くことを防止するために、直径１０μｍのナイロン繊維支持線を温度計の一面に付着し、付着された支持線の両先端をガラスファイバー材質の第１支持棒に固定した。試料と温度計との熱的連結のために、温度計の他の面に直径１２５μｍのワイヤ端子を、接着剤を用いて付着した。この際、ワイヤ端子と温度計とが電気的に連結されないように注意した。温度計の補正作業は、実験前、インサイチュ補正（ｉｎ－ｓｉｔｕ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ）方法で進行した。 ＴＥ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ社の１５ｋΩチップ抵抗を試料に熱を加えるヒーターとして使用した。ヒーターの熱容量を減らし、熱伝導性を高めるために、全体厚さが３００μｍになるまで誘電体基板を磨耗して使用した。ヒーターを第１フレームに設置する方法は、温度計の設置方法と同様に設置した。ヒーターのコンタクトパッドからきたＰｔ／Ｉｒ電線鎖は、第１支持棒の棒に付着された電気線連結部と銀エポキシ樹脂とで連結され、ナイロン支持繊維を用いてヒーターの位置を空中に固定した。電気線連結部は、リボン状を有するポリイミド材質のカプトンフィルム（Ｋａｐｔｏｎ Ｆｉｌｍ）の一面に金及びチタンを蒸着したものを使用した。 図５には、測定で使われた温度計５６０、低温テスト装備のチャンバ５２０、同軸ケーブル５３０、プローブシステム５４０及び測定装備５００、５１０の間の電気的連結状態が示されている。 １つの静電容量測定用ブリッジ５００及び２つの同軸リレーを用いて温度計３個の静電容量を測定した。静電容量測定用ブリッジ５００は、Ａｎｄｅｅｎ－Ｈａｇｅｒｌｉｎｇ社の２５５０Ａ、１ｋＨｚのブリッジ（ＡＨ ｂｒｉｄｇｅ）を使用し、同軸リレーは、ＵＲＳ７４００４を使用した。ＡＨ ｂｒｉｄｇｅ５００は、一回に温度計１つの静電容量値のみを測定することができ、同軸リレー５１０は、ＡＨ ｂｒｉｄｇｅ５００が各温度計で連結されるチャネルの間を順次に循環させる役割を果たす。このような構成を通じて測定の精度をさらに向上させうる。本発明者らは、測定開発初期段階に前記リレーを使用せず、複数個のＡＨ ｂｒｉｄｇｅを温度計のそれぞれに連結して測定を試みたが、そのような場合、接地による閉回路が生じて測定の精度が低くなることを確認した。 測定入力電圧は、０．５Ｖを使用し、測定平均時間は、７秒が必要となった。ヒーターには、Ｋｅｉｔｈｌｅｙ ２４１０ Ｓｏｕｒｃｅ Ｍｅｔｅｒを用いて電流を供給した。縦方向の温度差が試料温度の５％よりも小さくなるようにヒーター出力値を調節して実験した。温度計５６０の静電容量測定は、３端子測定方法を利用した。データの獲得及び外部測定装備の制御は、ＭＡＴＬＡＢ（登録商標）基盤のソフトウェアを通じてなされた。 同軸ケーブル５３０は、ステンレス棒に沿って試料装着部の第１フレームまで下がり、この位置で同軸ケーブルのコア部分５３０ａは、第１フレームの電気端子を通じて温度計５６０と連結され、同軸ケーブルの遮蔽部分５３０ｂは、試料装着部の第２フレーム５５０と電気的に連結される。したがって、第２フレーム５５０の内側内部空間には、電気的に遮蔽された環境が造成され、これは、静電容量測定の精度を１０倍程度増加させる。 ＜実験例１：温度測定の精度及び磁気発熱効果の計算＞ ＳｒＴｉＯ３温度計の温度測定精度は、ＳｒＴｉＯ３の感度（ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ、（ｄＣ／ｄＴ））と静電容量測定の精度とに係る。実験に使用した温度計のうち、１つの温度測定精度を温度によって計算した。温度による温度計の静電容量値及びそれを温度に対して微分した数値は、図６の（ａ）と同じである。静電容量測定の精度及びこのような情報を用いて計算した温度測定の精度は、図６の（ｂ）と同じである。２Ｋ～１００Ｋ区間での温度測定の精度は、０．１ｍＫを凌駕するということを確認することができる。 温度計の静電容量測定で発生する磁気発熱効果を下記の式を用いて定量的に計算した。 この際、ＥＳＲは、測定回路の抵抗値、Ｃは、温度計の静電容量、Ｖは、測定に使用した入力電圧の大きさ、ωは、入力信号の振動数を意味する。前記の公式を用いて計算した温度計３個の磁気発熱値は、２Ｋ～３００Ｋの区間で７．５ｎＷよりも小さく、２５Ｋ～３００Ｋの範囲では１ｎＷよりも小さい。したがって、磁気発熱効果による測定のエラーは、無視できる数値であるということを確認した。 ＜実験例２：熱漏れによる誤差の計算＞ 熱伝導特性（ｔｈｅｒｍａｌ ｔｒａｎｓｐｏｒｔ ｐｒｏｐｅｒｔｙ）の測定時には、二次通路による熱漏れが必ず存在し、このような漏れのために測定のエラーが発生する。温度計とヒーターの測定及び制御のためには、それぞれに電気的に連結される通路が必要なので、システムを熱的に完璧に孤立させることは不可能である。このような通路の熱伝導度を温度によって定量的に計算した。熱漏れは、電気線連結部を構成するカプトンフィルム、カプトンフィルム上に蒸着された金（Ａｕ）、第１支持棒の素材であるガラスファイバー（Ｇ１０）、Ｐｔ／Ｉｒワイヤ及び支持線であるナイロンファイバー（Ｎｙｌｏｎ Ｆｉｂｅｒ）を通じてなされうる。これらのうち、非金属性物質の熱伝導率値は、低温学会の出版物を参考にし、金属性物質の場合には、ＷＦ法則を用いて計算した。 温度による各通路の熱伝導度は、図７の（ａ）と同じであり、この通路の総有効熱伝導度（Ｔｏｔａｌ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔａｎｃｅ）は、図７の（ｂ）と同じである。測定試料の熱伝導度値が‘Ｍｅａｓｕｒａｂｌｅ ｓａｍｐｌｅ ｖａｌｕｅｓ’領域に位置するならば、熱漏れによる誤差値は１％よりも小さな値を示す。したがって、前述した通路を通じた熱漏れは、無視できるレベルであるということを確認した。 ＜実験例３：熱ホール効果の測定試験＞ 測定セットアップ及び装備の性能を確認するために、スピンアイス（ｓｐｉｎ ｉｃｅ）システムを有する反強磁性物質であるＴｂ２Ｔｉ２Ｏ７の熱ホール効果を測定した。高純度単結晶Ｔｂ２Ｔｉ２Ｏ７試料を１．４８×４．５３×０．３９ｍｍのサイズに加工し（試料の平面は、［１１１］方向と垂直である）、試料に合計５個の銀ワイヤを、銀エポキシ樹脂を用いて付着した。付着された銀ワイヤは、それぞれ銅棒、温度計とヒーターとに付着された銀ワイヤと連結される。試料を第１フレームに装着した形状は、図３と同じである。ホール効果信号の測定は、３０Ｋで進行した。全体システムの温度をヘリウムガスが存在する状態で３０Ｋに下げた後、３０Ｋから３３Ｋまでインサイチュ補正を進行し、次いで、再びシステム温度を３０Ｋに下げた後、ターボポンプを稼動した。高真空状態が造成された後、ヒーターに電流を供給し、外部磁場を調節しながら、熱ホール効果の実験を進行した。各磁場値で１０～２０分程度温度計が読み取る温度値を測定し、それを０次フィッティングして磁場値に対応する温度を求めた。フィッティングの不適確性、測定ノイズ、温度安定性をいずれも考慮した時、温度測定の精度は、０．１ｍＫ以上であるということを確認した。 図８には、各温度計の温度（Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３）と磁場の経時的な変化が示されている。また、図９の（ａ）には、それぞれ０、１００、２００、３００、４００μＷの熱を加えた時、磁場による測定結果が示されている。 図９の（ａ）を参照すれば、ΔＴｙは、予想どおりに磁場及び加えた熱の大きさによって線形的に増加する。加えた熱がなければ、ホール効果信号が存在しないということを確認した。測定した温度差情報で熱伝導度（ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）、熱ホール伝導度（ｔｈｅｒｍａｌ Ｈａｌｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）値を計算し、それを試料温度で分けた値は、図９の（ｂ）と同じである。測定結果の傾向性は、先行研究の結果と一致するが、定量的数値は、先行結果よりもほぼ１．５倍程度さらに大きく表われた。これは、本実験で使用した単結晶試料の純度がさらに良いことで、表われた結果として予想される。測定されたホール効果信号は、ノイズ信号と鮮明に区別され、これを通じて製作された装備及び試料の装着方式が正しく作動したということを確認することができた。 ＜実験例４：比較例の実験の結果＞ 測定された信号が実験セットアップ時に発生したエラー信号（銅棒、銀エポキシ、銀ワイヤなどの金属性成分による信号）である可能性を排除するために、熱ホール効果が表われない比較例に対する測定を進行した。ガラス切片（スライドガラス）をＴｂ２Ｔｉ２Ｏ７試料と同じサイズに加工した。ガラスを比較例として選択した理由は、Ｔｂ２Ｔｉ２Ｏ７と熱伝導率が類似しているので、加える熱の大きさを同一に設定することができるためである。 測定結果は、図９の（ａ）に示した（図９の（ａ）のＣｏｎｔｒｏｌ）。図９の（ａ）を参照すれば、比較例の場合、ΔＴｙ信号が表れなかった。したがって、Ｔｂ２Ｔｉ２Ｏ７で観測した熱ホール効果信号が、試料自体によるものであるということを確認することができる。 本発明は、図面に示された実施形態を参考にして説明されたが、これは、例示的なものに過ぎず、当業者ならば、これより多様な変形及び均等な他実施形態が可能であるという点を理解できるであろう。したがって、本発明の真の技術的保護範囲は、特許請求の範囲の技術的思想によって決定されねばならない。

특허 등록번호

7178062B

특허 출원번호

2021563730

출원일

2019.10.17

등록일

2022.11.25

국가

일본

출원인

서울대학교산학협력단, 기초과학연구원

발명자

クン パク、チェ, イム キム、ハ, ジョン コーク、マシュー

중요 키워드

sample, probe system, heat transport, ultraprecision, temperature