기초과학연구원 (IBS, 원장 김두철) 다차원 탄소재료 연구단 로드니 루오프 단장(UNIST 특훈교수) 연구팀은 처음으로 초박막 그래핀(Graphene)¹⁾의 기계적 특성을 밝혀내는데 성공했다. 연구진은 상온에서 쉽게 승화되는 캠퍼²⁾를 인장시험³⁾의 지지층으로 사용하는 방식으로 기계적 특성을 알아냈다. 이번 연구는 그래핀을 포함한 여러 초박막 재료의 기계적 특성을 확인하기 위한 혁신적인 방법을 제시한다.

그래핀은 인공적으로 만든 물질 중 가장 얇지만 기계적 강도가 강하고 전도도가 높아 꿈의 나노물질로 주목받고 있는 차세대 2차원 물질이다. 하지만 그래핀과 같은 박막시료는 고유의 얇은 두께로 인하여 기계적 강도 측정을 위한 인장시험이 어려웠다. 인장시험을 위해서는 박막시료 위에 지지층을 두어 전사시켜야 하는데, 전사이후 지지층을 제거하는 과정에서 시료에 손상을 입히는 경우가 많다. 또한 지지층이 남아있는 상태에서는 지지층 자체의 물성으로 박막시료 고유의 성질을 측정할 수 없다.

연구진은 이러한 특성을 고려하여, 공기중에 비교적 낮은 온도에서 승화하는 캠퍼라는 재료를 지지층으로 사용하였다. 캠퍼는 초박막 그래핀 시료를 고정시킨 이후 승화를 통해 기체로 제거되기 때문에, 물리적 손상을 최소화하며 인장시험을 가능하게 한다.

먼저 연구진은 그래핀 옥사이드(Graphene Oxide)⁴⁾에 인장시험을 시도하였다. 그 결과 기존에 불가능했던 35㎚두께의 초박막 그래핀 옥사이드 시료를 센티미터 크기(1㎠)의 기판에 전사하는데 성공하였다. 그리고 인장하중과 인장탄성률, 인장강도를 측정하게 할 수 있었다. 이는 이전에 학계에 보고된 2㎛ 두께보다 훨씬 더 얇은 그래핀 옥사이드 시료의 기계적 특성의 측정이다.

이후 이 방법을 화학기상증착법(CVD)⁵⁾으로 만든 단층 그래핀(다결정 그래핀, 단결정 그래핀에 가까운 고배향성 그래핀)에 적용시켜 보았다. 연구진은 CVD방법으로 성장시킨 그래핀을 100㎚의 폴리카보네이트 필름에 전사하여 결과를 확인했다. 먼저 다결정 그래핀⁶⁾을 폴리카보네이트에 전사하여 인장시험을 시도한 결과, 637~793GPa의 영률⁷⁾을 측정하는데 성공하였다. 그리고 단결정 그래핀⁸⁾에 가까운 고배향성 그래핀⁹⁾을 폴리카보네이트에 전사하여 기계적 특성을 시험하였다. 측정결과 접힌부분이 수직방향일 경우 683~775GPa, 접힌부분이 수평방향일 경우 725~905GPa의 영률을 측정하는데 성공하였다. 이는 최초로 단층 그래핀 필름의 인장을 측정한 것이다.

이번 연구를 이끈 루오프 단장은 “일반적으로 사용되는 인장시험 장비¹⁰⁾로 초박막 그래핀 필름의 기계적 시험을 가능하게 한 이번 연구 성과는 그래핀을 포함한 여러 박막 재료의 기계적 성질을 측정하는데 있어 매우 선구적인 방법을 제시한 것이다. 이번 연구성과는 향후 그래핀의 기계적 특성을 시험하는 표준이 될 것으로 확신한다.” 이라고 말했다.

이번 연구결과는 어드밴스드 머티리얼스(Advanced Materials, IF=19.791, DOI: 10.1002/adma.201800888)에 미국 동부시간으로 5월 21일자에 게제됐다.

그림설명

▲ [그림 1] 캠퍼를 이용한 그래핀 옥사이드(산화 그래핀) 전사방법1) 구리 포일 위에 그래핀 옥사이드를 놓는다. (Cu + 그래핀옥사이드)
2) 이 상태에서 캠퍼를 지지층으로 위에 놓아 시료를 고정시킨다. (Cu + 그래핀옥사이드 + 캠퍼)
3) 해당 시료를 에칭용액 안에 넣어 구리를 제거한다. (그래핀옥사이드 + 캠퍼)
4) 구리가 제거된 시료를 인장시험을 위한 PET 가이드에 전사한다. (그래핀옥사이드 + 캠퍼 + PET가이드)
5) 캠퍼가 공기중에서 승화되어 그래핀 옥사이드 인장시험용 시료가 완성된다. (그래핀옥사이드 + PET가이드)
※ PET가이드 : 인장시험을 위해 시료 샘플을 로딩하는 목적으로 사용되는 가이드

▲ [그림 2] PC(폴리카보네이트)와 PC-G(폴리카보네이트-그래핀 필름) 인장시험 결과그래프의 PC는 폴리카보네이트의 인장시험 결과이며, PC-G는 폴리카보네이트에 그래핀을 전사하여 인장시험을 한 결과임. 그래핀이 전사되면 PC-G(검은색 실선)과 같이 훨씬 더 높은 응력을 갖는 것을 확인할 수 있다.